氯乙酸是一种化工原料,广泛应用于工业生产中。一氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)是制备农药及有机合成的重要中间体,应用广泛,可能带来的污染涉及地表水、海水、农药及化工废水及污水处理厂水质等。因此,水中氯乙酸的主要来源为工业污染,它对人体有一定的危害性。研究不同水质中的DCAA和TCAA测定方法对于全面了解水环境现状,改善水环境质量,保障群众安全具有重要意义。
目前,多数研究仍集中并限于饮用水的消毒副产物中DCAA和TCAA的测定。报道的水中卤乙酸测定方法有比色法、气相色谱法、化学分析法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱-质谱联用法等。化学分析法滴定误差大;气相色谱-质谱法由于质谱仪价格太高,对于大批量样品分析不够经济,另外质谱仪未普及,使用受到限制;离子色谱法不适用于较脏的复杂水样检测,且方法检出限较高;反相液相色谱-电喷雾质谱法检出限较高,为0.1~1mg·L-1,使用成本更高,不易普及推广。目前随着环境治理的加强,对不同水质中DCAA和TCAA含量检测越加强烈,建立一种快速,准确的检测方法尤为重要。
在分析行业中,气相色谱仪分离法应用较广泛,一般用毛细管柱分离,对仪器结构、性能、操作技术要求较规范。山东谱析仪器有限公司采用填充柱气相色谱法测定水中氯乙酸的含量,并对氯乙酸的酯化条件,色谱测试条件,进行了研究,得到了满意的结果,并在各地供水中心,水质检测中应用。
检测中所需要的仪器包括:GC-18气相色谱仪、电子捕获检测器(ECD)、N2010数据处理器、分析天平、比色管、超级恒温水浴、气源、标准品。
实验方法:取一定浓度氯乙酸标准溶液,放入具塞比色管中,依次加浓硫酸、甲醇溶液混匀,放入60℃恒温水浴1h,取出待冷却,加入10%NaCl溶液5ml、正庚烷015ml振荡萃取,待分层后,吸出有机相放入小试管中,加少许无水硫酸钠脱水。用微量注射器吸1μl进样,记录保留时间(定性)和峰面积(定量)。