气相色谱仪操作条件对于色谱分离有很大影响,主要表现在以下几个方面:
 
  1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增 长,可改 善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效 果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
 
  2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的敏 感度。提 高柱温可缩短分析时间;降 低柱温可使色谱柱选择性增 大,有 利于组分的分离和色谱柱稳定性提 高,柱寿命延 长。一般采用等于或高于数 十度于样品的平均沸点的柱温为较合 适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
 
  3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
 
  4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大 有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
 
  5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效 果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一 次汽化,保 证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一 定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱过载。一般讲柱长增加四蓓,样品的许可量增加一蓓。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。
 
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