气相色谱仪色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。气相色谱仪厂家山东谱析小编整理了一下气相色谱仪色谱柱在生前与再生时应注意的几个问题分享给大家。
 
色谱柱再生前应注意的问题
 
当分析出现问题时,不能只考虑是柱问题,而马上进行再生。除上述情况外,还应考虑样品处理、进样技术、操作有无失误、数据处理参数有无改变等可能带来的问题。
(1)衬管、预柱和检测器被污染也会引起基线不稳定、出现“鬼峰”或裂解峰;
(2)新的注射垫也会引起基线漂移和出现“鬼峰”;
(3)衬管密封欠佳、柱安装死体积或检测器固有特性也会引起较早出现峰的拖尾;
(4)分析系统发生变化(如漏气严重)也可能使保留时间突变;
(5)峰变宽,除柱效下降外也可能由柱外效应引起;
(6)进样量太大也会引起峰变宽、拖尾或保留时间变短;
(7)色谱柱长时间样品过载,保留时间也会变小等。
 
色谱柱再生时应注意的几个问题
 
(1)如前所述和色谱柱老化一样,不是温度越高越好,时间越长越好;建议不要使用长时间烘烤的方法,来处理受到污染的色谱柱,因为烘烤时,温度会把污染的残留物变成不能溶解的物质,再用溶剂清洗也无济于事;
(2)仪器在高灵敏度操作时,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升温过程中,温度升到大于180℃后,基线明显漂移是不可避免的;
(3)不同类型柱子,再生方法不同;
(4)样品种类、组分、进样量不同或操作时间长短不同,再生方法也不同;
(5)仪器本身条件如:气源种类、纯度、净化条件、进样口结构和操作检测器不同,再生柱方法也有区别;
(6)高分子量组分污染色谱柱后,高温再生时间长会导致固定相的老化;使用交联或键合柱最好用溶剂漂洗再生,漂洗溶剂流动方向一定要从柱出口注入。应该注意,毛细管柱交联键合率通常不到90%,因此会漂洗掉未化学结合的液相部分,所以保留时间和分离状态会有所变化;
(7)对于难挥发物,碳化物是不能通过再生除去,对于填充柱最好使用带衬管气化室进样器,对于毛细管可通过把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有条件的可以使用预柱,把不挥发的有机物、无机物和颗粒材料阻留在预柱中,需要时更换预柱;
(8)在某些情况下,色谱柱要在温度极限附近使用,这时基线漂移和大噪声已不可避免,柱的再生要求只能视情况而定;
(9)不是所有色谱柱通过再生均能恢复原来性能。对于柱效下降的柱,可以用作要求低的分析。评价色谱柱失效的标准主要有两条:分离能力与选择性已不能满足要求;基线波动和出现“鬼峰”超出了允许范围。