丙酸及其盐类是国内外食品加工中常用的防腐剂之一,在糕点、原粮、酱油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加过量丙酸盐会给消费者的安全带来威胁,需对食品中的添加量通过分析检测以严格控制使用量。
近年来,随着食品工业的快速发展,食品加工中超量或违规使用食品防腐剂现象屡禁不止。根据《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)中有关规定,丙酸及其钠盐、钙盐(以丙酸计) 在生湿面制品中的限量为0.25 g/kg,在原粮中的限量为 1.80 g/kg,在豆类制品、面包、糕点、醋和酱油中的限量为2.50 g/kg。
目前食品中丙酸类添加剂的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法及离子色谱法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通过水蒸气蒸馏提取样品中的丙酸,再使用气相色谱仪进行测定,具有操作简单,外部干扰因素少,快捷而得以推广应用。
气相色谱仪测定豆制品中丙酸类添加剂配置方案:
GC-17气相色谱仪;旋涡震荡器;超纯水仪;超声波清洗机;低速离心机。
气相色谱仪测定豆制品中丙酸类添加剂操作条件:
色谱柱(120m×250um×0.25um); 检测器:FID(氢火焰离子化检测器); 加热器:300℃;空气流量:400mL/min;氢气流量:30mL/min;尾吹气流量(氮气):25mL/min ;载气:氢气,流速:1.5mL/min ;程序升温: 50℃保持1min,以20℃/min的速度上升到230℃, 230℃后运行10min;
气相色谱仪测定豆制品中丙酸类添加剂测定方法:
称取2.0 g已均匀化的试样于50 ml 具塞塑料离心管中,加1uL/mL的liu酸1 mL,加超纯水10 mL,加乙酸乙酯10mL,密封后,于旋涡器上旋涡震荡混匀,超声10 min后,于离心机离心(8000r)3min,取上清液1mL于进样小瓶中待测。