谱析详解棒状薄层色谱仪操作方法
棒状薄层色谱仪是将薄层色谱分离 ( TLC) 技术与氢火焰离子检测器 ( FID) 技术结合起来的一种组成分析仪器,棒状薄层色谱扫描仪 ( Iatroscan TLC/FID) 是一种自动检测器, 可对已在薄层色谱 ( TLC) 上分离并由氢火焰离子系统 ( FID) 检测到的各种已知化合物进行定量分析。在国外它已被广泛用于食品科学和营养学中脂类成分的分离、定性和定量。山东谱析PX-CF19棒状薄层色谱仪用于分析食物中脂类成分, 操作简便、快捷、试样用量少、重复性好。只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果
棒状薄层色谱仪操作应掌握一下方法:
(1) 棒状薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。
(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。
(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果