用液相色谱仪进行分析时,即使装置无故障,有时也会无法做出准确的分析。液相色谱仪启动后作好检查工作,可防患于未然。
1、液相色谱仪漏液的噪声和基线漂移
确认在分析条件下装置启动后,液体流动的部分以及液体流过的部分全部不漏液。如有漏液,要把漏液处系紧或更换零件。
2、泵的压力的检查
液相色谱仪输液泵的压力必须稳定,才能取得良好的分析结果。根据需要的压力和流动相种类的不同有所差异,但变动幅度在0.5MPa以内为正常。若压力变动大再清洗1次,如还是不行,则应考虑单向阀内部是否污染。试按下述操作进行:
(1)关闭排液阀,取下进液管的过滤器,从这里用吸液器将流动相强行压入(脏物粘在单向阀的内部时有效)。
(2) 按使用说明书中所列的异丙醇进行清洗。
(3)试更换单向阀(应有备用件)。
3、基线噪声和基线漂移的检查
在检查液相色谱仪基线噪声和基线漂移时,最好选择没有进样时的空白运行基线。常见的几种现象和处理方法:
(1)液相色谱仪基线噪声异常大时:可认为是检测池中进入气泡未脱出。气泡脱出不净时,可能是检测池被污染,按使用说明书所述的检测池清洗方法进行清洗,并检查灯的亮度,亮度低时更换灯泡。
(2)出现基线漂移和不规则波动时:分段检查色谱柱、流路配管、进样器、检测池、泵及流动相等可能受到污染的部件。如污染,必须进行彻底清洗。
(3)产生规则的(周期性的)波动时:可考虑空气调节器的风直吹在检测器上,或由于空调设备性能造成室温变化所致等。