1 原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。
2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。
2. 1 标准品
2. 1. 1 乙醇( C 2 H 6 O ):纯度 ≥99. 0% 。
2. 1. 2 正丁醇[ CH 3 ( CH 2 ) 3 OH ]:纯度 ≥99. 0% 。
2. 1. 3 4- 甲基 -2- 戊醇( C 6 H 14 O ):纯度 ≥99. 0% 。
2. 2 标准溶液配制
乙醇标准系列工作液:取 5 个 100mL 容量瓶,分别吸入 2.00mL 、 3. 00mL 、 4. 00mL 、 5. 00mL 、 7. 00mL乙醇,用水定容至刻度,混匀,该溶液用于标准曲线的绘制。
3 仪器和设备
3. 1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器( FID )。
3. 2 气相色谱柱:固定相 Chromosorb103 , 177 μ m ( 80 目) ~250 μ m ( 60 目)( 2m×2mm 或 3m×3mm )或使用同等分析效果的其他色谱柱。
4 分析步骤
4. 1 试样制备
4. 1. 1 啤酒
取 10.0mL 除去二氧化碳的啤酒样品( 4. 1. 2. 1 )于 10mL 容量瓶中,加入 0. 50mL 内标正丁醇,混匀。
4. 1. 2 葡萄酒
取葡萄酒蒸馏液,准确稀释 4 倍(或根据酒精度适当稀释),然后吸取 10. 0mL 稀释后的样品于 10mL 容量瓶中,加入 0.20mL 内标 4- 甲基 -2- 戊醇,混匀。
4. 2 仪器参考条件
4. 2. 1 柱温: 200℃ 。
4. 2. 2 气化室和检测器温: 240℃ 。
4. 2. 3 载气(高纯氮)流量: 40mL / min 。
4. 2. 4 氢气流量: 40mL / min 。
4. 2. 5 空气流量: 500mL / min 。
4. 2. 6 进样量: 1. 0 μ L 。
注:应根据不同仪器,通过实验选择最佳色谱条件,以使乙醇和内标组分获得完全分离。
4. 3 标准曲线的制作
分别吸取不同浓度的乙醇标准系列工作液(2. 2 )各 10. 0mL 于 5 个 10mL 容量瓶中,分别加入0. 50mL 正丁醇(啤酒分析)或 0. 20mL4- 甲基 -2- 戊醇(葡萄酒分析)混匀。按照 4. 2 的色谱条件测定,以乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值(或峰高比值)为纵坐标,绘制工作曲线。
注:所用乙醇标准溶液应当天配制与使用,每个浓度至少要做两次,取平均值作图或计算。
4. 4 试样溶液的测定
按照 4.2 的仪器参考条件,将试样溶液注入气相色谱仪中,得到样品中乙醇和内标峰面积的比值,由标准工作曲线计算测试液中乙醇的浓度。
5 分析结果的表述
试样中乙醇含量按式(3 )计算:
…………………………( 3 )
式中:
X ———试样中乙醇的含量,以体积分数( %vol )表示;
C ———试样测定液中乙醇的含量,以体积分数( %vol )表示;
f———试液稀释倍数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位
