固定污染源废气中三甲胺检测方案来了-抑制型离子色谱法
我国众多工业、企业环境监测专业机构及环境科学研究部门等开展的固定污染源废气污染物排放监测工作收效显著,有力地推动了环保治理工作的进一步发展。在固定污染源废气中有一类无色、溶于水的有毒气体——三甲胺其危害性较强。人体若接触该类气体会引起皮肤剧烈的烧灼感和潮红,若长期接触则会导致眼、鼻、咽喉干燥不适。此外,该类气体易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,产生有毒的烟气。制定更加详细的专门针对一种废气的测定方法势在必行。
方法原理
固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后,用离子色谱分离,抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
一、规范性引用文件:
《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。
二、仪器和设备:
1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
2、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.9)匹配。
3、气泡吸收瓶:75ml。
4、离子色谱仪:配阳离子抑制型电导检测器。
5、色谱柱:阳离子分离柱,粒径5.5μm,内径5 mm,柱长250mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质(具有羧酸或磷酸功能团)和阳离子保护柱,或其他等效高容量色谱柱。
6、预处理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
7、一般实验室常用仪器和设备。
校准曲线的建立
分别取适量的三甲胺标准使用液(5.7),用适量吸收液(5.5)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此浓度为参考浓度)。按浓度由低到高的顺序依次进样,记录峰面积(或峰高)。以三甲胺的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,建立校准曲线。
值得注意的是,实验中使用的盐酸具有强烈的刺激性和腐蚀性,试剂制配过程应在通风橱内进行。操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。