目前,国内用气相色谱仪分析法测定环境空气中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇,一般都采用不同的吸附剂进行吸附采样,再用不同的有机解吸剂进行解吸,然后在不同的色谱柱上进行分析测量。
为了研究采用毛细管柱顶空进样法的适用性,选择合适的毛细管柱,谱析仪器工程师用蒸馏水为吸收液顶空进样,一次分离测定大气中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇等组分,研究表明该方法准确度高,重现性好,柱性能稳定,同时该方法不需要使用有毒的有机试剂。
本测定方法采用仪器与试剂:
1、GC-17气相色谱仪(FID检测器)
2、色谱工作站
3、毛细管色谱柱:30m×0.32mm×0.5um;
4、PX-6890A顶空进样器;
5、QC-2S大气采样器,流量范围为0.1~1L/min;
丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇(优质纯)吸收液;空白实验中未检出丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇的蒸馏水。
测定方法:用大气采样器(流量范围:0.1~1L/min)连接内装10mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,采样60min,流量:0.5L/min,样品需当天分析。
用微量注射器(50μL)分别吸取10.0μL的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇(20℃时1μL的质量丙酮为0.788mg,甲醇为0.792mg,乙醇为0.790mg, 异丙醇为0.785mg)注入100mL容量瓶中,用重蒸馏水配成一定浓度的标准贮备液,再用该标准贮备液配成一系列浓度的标准溶液。
在给定的色谱条件下,待仪器稳定后,分别移取不同浓度的标准溶液10mL到20mL于顶空瓶中,加盖密封,在上述顶空条件下进行色谱测定。
谱析仪器色谱实验室测定表明在一定的色谱条件下,选用合适的毛细管柱顶空进样,丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇各组分能有效地分离,其加标回收率在96%~103%之间,并且具有较好的精密度,其相对标准偏差在1%~2%之间。该方法简便、快速、准确,适合环境空气和工业废气中对丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇等化合物的分离测定。