分流比就是样品进到进样口后汽化产生的气体,进入色柱与排出进样器的比例。也是是样品在进样口气化后,进入色谱柱和被直接排出的体积比。为什么气相色谱仪要进行分流呢?
1、色谱柱的载样量不是无限大,过多的样品进入色谱柱会超载,造成分离效能下降,峰变形拖尾,还会使用寿命。所以要分流部份出去。
2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后,不可能瞬间一下子进入色谱柱,而是有个时间,但也不能太长,否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。
气相色谱仪分流比计算方法
毛细管柱分流比一般为1:50到1:500,对大口径厚液膜毛细管柱一般在1:5到1:500,对50μm-100μm小口径毛细管柱,其分流比超过1:1000。
分流比的计算方法:
其中,分流流量与柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常简化为:
也就是说,如果分流流量是100,柱流量是1,隔垫吹扫流量是3,那么,总流量是三者的总和:100+1+3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100。
气相色谱仪分流比太小要根据样品浓度和进样量来调整。分流比小,进样失真和分流歧视可能小些,但初始谱带会变宽影响分离,但分流比小,适合配合程序升温分析技术。
气相色谱仪分流比大时,有利于峰形,但可能样品分流失真较严重。实际操作时要视样品浓度,选用合适分流比后,而决定进样量。在分析结果要求不高的情况下,选择分流比大一些对各方面都比较有利。另外随着温度的变化,分流比对针形阀的流量特性也有影响,因此,计算气相色谱仪分流比或重新调整分流阀时,一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。