气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。
气相色谱仪可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
气相色谱仪的测定方法
(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
(2)外标法测定供试晶中某个杂质或主成分含量
(3)面积归一化法
气相色谱仪注意事项
1.总体要求
气相色谱仪必须在规定的条件下工作,操作应按规定进行,否则结果不准确,没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作,重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏,EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时,稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时,由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降,则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是:
(1)进样速度要快。
取样后,一手持注射器,另一手保护针尖(防止插入时弯曲),小心地将针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,同时迅速将供试品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
(2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3,再排出),再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下,就应采用5μl或1μl的注射器,由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内,取样时应反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.气相色谱仪柱系统注意事项
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用,应从仪器上卸下,柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱,使用前都要重新设定柱箱保护温度,确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后,会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时,应将色谱柱后管路与检测器断开,以免仪器管路与检测器污染。
5.气相色谱仪检测器注意事项
启动仪器前必须先通载气。
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上,将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流,且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时,如要停机,首先切断桥电流,等检测室温度低于100℃以下,再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2),空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。