气相色谱仪保留时间(tR,min)表示组分从进样开始记录,直至其到达检测器的时间,一般可代表组分在色谱柱中的停留情况。由于各组分性质的差别,在气相色谱仪分离过程中分配系数不同,经过同一色谱柱到达检测器需要的时间不同,因此根据tR可以对物质组分作出定性判断。但我们常常会遇到同一样品在相同条件下重复进样时,同一组分的tR不重复,这就给气相色谱仪定性带来麻烦。究竟是什么原因造成这种情况呢?气相色谱仪厂家谱析工程师提出以下分析原因
            气相色谱仪保留时间不重复的原因是什么?-气相色谱仪厂家_国产气相色谱仪_白酒分析气相色谱仪-山东谱析科学仪器有限公司
影响气相色谱仪多次进样测定时,化合物保留时间不重复的原因很多,具体分析与进样、载气、温控及柱系统有关,如:
 
①进样技术不佳;
 
②漏气,特别是微漏;
 
③载气流速控制不好,不恒定;
 
④柱温控制不好,或未达到平衡;
 
⑤程序升温过程中升温重复性欠佳;
 
⑥柱温过高超过了色谱固定液的温度上限或太靠近温度下限;
 
⑦色谱柱(主要是固定相)被破坏;
 
⑧进样量太大等。
 
解决方案
 
针对气相色谱分析时保留时间fR不重复的情况,首先,要考虑进样问题,进样要快、准、齐;其次,检查进样口是否污染、隔垫是否漏气、进样接头有没有问题,然后增加入口处的压力,平衡20min;再次,检查柱温箱温度是否达到设定温度并稳定,程序升温时,要保证有足够的时间达到温度平衡。
 
如果色谱峰还伴随峰拖尾或前伸,则要减少进样量或稀释样品,改变柱温或升温程序等。如上述问题都解决后情况仍未改善,则可考虑更换色谱柱,可能是固定相流失、固定液涂渍不良、载体表面有裸露、载体管壁材料变化、性能改变等造成。
 
案例分析
 
气相色谱仪FID进行化合物苯的保留时间tR定性试验时,连续进样3次,结果苯的tR值越来越大,分别为0.907min、0.965min、1.154min,且峰高降低、峰面积越来越小,于是,首先观察载气压力表,压力与前面正常分析时并无差异;将载气流量加大,用检漏液在管路各接头处测试,无气泡出现,说明管路各接头处并无气体泄漏;再将进样口稍微拧紧,进样后发现tR稍有提前,峰面积稍有增大,但未完全改善,因此初步确认是进样口隔垫漏气。于是降温停机,更换隔垫,重启仪器平衡,进行测定,连续测定几次保留时间和峰面积恢复正常。