在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。
顶空进样器结构
如下为顶空进样器的主气路各部件:
样品定量环
取样探针
管路与接头
5个阀
3个加热区
压力传感器
顶空分析流程
顶空进样器的分析过程包括以下五个步骤:
加热平衡
样品瓶加压
填充样品定量环
定量环平衡
进样
顶空进样器进样方式
自动进样:
1.采用注射器进样
对气密自动注射器进行采用和对样品的加热和平衡模块进行增加。
2.压力平衡顶空进样系统
3.压力控制定量管进样系统
手动进样:
在一定温度下达到平衡后对气密注射器进行采用,从容器中对顶空气体样品进行抽取并且往GC注射入进行分析。
顶空进样器工作规程
1.向样品探针位置移动平衡好的样品瓶
样品瓶通过升降机提升,使样品探针往样品瓶内进入。
2.挥发组分从样品瓶上部空间提取
载气通过电磁阀动作对样品瓶加压,以及样品通过电磁阀动作在样品环充满。
3.往GC进样口传送样品
整个样品流路通过载气清扫:从六通阀至样品环传输线、色谱仪进样口。
4.对样品盘链进行移动
样品盘链在步进马达的带动下由1号位(基本位)往样品瓶位移动。
5.往仪器烘箱放入样品瓶
遮闭门和升降机同步使样品瓶往仪器烘箱放入。
6.对样品进行加热及平衡
加热样品瓶。