假酒多由甲醇勾兑而成,喝下大量假酒就有可能造成甲醇急性中毒。甲醇口服后吸收很快,30-60分钟血液浓度可以达到高峰,开始产生毒性作用。在上市前,实验员检测酒类是否含甲醛,是人们生命安全是否得到保障的重要方式。那么,分析仪器对于酒类样品的检测,具体要怎么做,检测结果反常要怎么分析原因呢?一起来看看。
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一、酒类样品分析前处理
 
白酒样品,不需要进行样品前处理,可以直接进样,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行对样品进行简单的蒸馏处理,除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。
 
二、酒样上机中的注意事项
 
1.进样量要少:
 
白酒分析气相色谱仪分析酒类样品,要求进样量要少。在进样量少的情况下,仪器污染的机会相对而言就会降低,同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样,进样速度由仪器设定既可。
 
2.温度要尽可能低:
 
①对于做酒样品来说,汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。
 
②做酒一般用毛细管柱分离,载气中存在的微量试样,在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动,因此,温度不宜过高。
 
③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器,要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用,这样才能减少污染。
 
3.做酒类样品,一般用的载气是氮气,纯度要求五个九以上,即99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高,越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器,会对其造成损坏。从经济效益上说,毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多,所以一定要注意气体的纯度要求。
 
4.在仪器使用时一定要用稳压电源,使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声,增大仪器的灵敏度。
 
5.在操作过程中一定要注意安全,不能在仪器室随意吸烟,因为,仪器室有可燃性气体,遇到明火有可能造成火灾的危险,所以使用气瓶时一定要格外注意,开启时要缓慢。使用完后除了氮气,其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。
 
三、结果出现反常分析
 
1.出现拖尾峰
 
分析原因:有可能汽化室的温度低;汽化室污染;进样操作不当;色谱柱不合适;柱子温度低。
 
2.色谱峰出现前沿现象
 
分析原因:有可能是进样量过多色谱柱超载;试样在系统内部凝聚。
 
3.出现峰尾偏向负测
 
分析原因:可能是检测器污染。
 
4.升温时基线也会上升
 
分析原因:载气流量没有调整好;色谱柱污染;
 
5.升温时基线发生不规则变动
 
分析原因:柱子未老化好;载气流量未调整好;色谱柱污染。
 
6.基线不能回零,峰呈平顶状
 
分析原因:有可能是装置接地不良。
 
7.本底噪声大
 
分析原因:有可能是色谱柱污染;也有可能是载气污染;汽化室污染;色谱柱和检测器的连接导管污染;检测器污染;空气或者氢气污染。