有害物质限制(RoHS)指令始于欧盟,用来限制电气和电子产品中特定危险材料的使用。销售这些产品的业务领域如果使用受限物质,就要遵从RoHS要求。RoHS 3截止日期为2019年7月22日,要求披露以下4种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP),邻苯二甲酸二正丁酯(DBP),邻苯二甲 酸二异丁酯(DIBP)。这些邻苯二甲酸酯通常用作绝缘增塑剂,列在欧洲化学品管理局 的REACH清单中SVHC(高度关注物质)。
此外,国际电工委员会(IEC)发布了 IEC 62321-8标准方法,定义了通过GC-MS和TD-GC-MS测定电子产品中的邻苯二甲酸酯。TD-GC-MS方法中一次气相色谱GC运行包含两个独立的热解吸加热程序,使用PX-100B/C系列热裂解自动进样器执行此操作。
热裂解器对邻苯二甲酸酯的热萃取
传统的邻苯二甲酸酯的定量分析方法中需要在样品制备步骤中大量使用湿式化学操作,方法繁杂,效率低,如下图所示:
而IEC 62321-8方法采用热裂解器,不再需要样品溶解和浓缩等步骤,方便快捷,效率大大提高。
热裂解器分析法
结果与结论
TIC和提取的离子色谱图与国际标准附件C.2中的色谱图相符。八次重复测定中,大部分邻苯二甲酸酯峰面积RSD在3%左右或以下,比其他竞争对手的产品好3倍。MDL平均为17 ppm,比方法要求好5倍。
热裂解器可根据标准法规和方法如RoHS和IEC 6321-8,在进行诸如定量测定机电产品中的邻苯二甲酸酯应用上,利用仪器的热解吸功能,提供超过标准要求的高重复性,高可靠性的结果。
PX-100B/C系列热裂解仪器介绍:
PX-100B/C热裂解器是一款根据实际检测分析需要推出的直接面向国内外广大用户的替代进口产品,此仪器打破了国外仪器厂商对中国热裂解仪市场的垄断。该仪器适用于塑料、橡胶、化纤等高聚物大分子样品的定性、定量检测分析,可与大多数品牌型号的国内外气相色谱仪、质谱仪相连, 通过对热裂解器和程序进样器的组合,可实品对样品的热裂解进样,轻组分气体进样,程序吸附,程序解吸,程序老化等10种以上的方法选择。仪器的自动化程度、 重复性和灵敏度等指标可以和目前国外同类产品并肩,并且在结构上具有自身独特的功能优势。
主要性能特点
★触摸彩屏显示输入,输入参数值,具备掉电保护功能,可储存12种设定条件,根据文件名称随时调取。
★裂解探头为铂金丝或铂金带结构,铂金丝型采用石英玻璃管填料注样,铂金带型采用涂料进样。
★仪器附设探头清洗功能,即通过高温(1400℃)对探头或样品石英管进行清洗,去除残留物质。
★裂解池体可通过特定支架安装在色谱进样口上。
★探头可设10阶热裂解程序升温。
★仪器设有启动线,可与国内外气相色谱仪、质谱仪实时连接联动工作。
★仪器本身具有独立气路装置,可方便的与多款国内外气相色谱、质谱相连,无需改动外设气路。
★带同步启动气相色谱仪及色谱工作站通讯接口,实现了样品制备、采样、分析一键式操作。
技术参数指标
钳丝(钳带)温度范围:室温+100〜1400℃ ,以10℃增量任设
裂解池体温度范围:室温+5~400℃,以1℃增量任设
钳丝(铂带)校准基值:±200℃,以10℃增量任设
石英管清洗温度:1400℃,持续5秒
裂解控温时间:0.01S~9999S,以0.01S任设
裂解控温速率:OFF档;20℃/ms~0.01℃/ms,分十一档,共十阶程序升温
设定文件方法存储:10种方法,120个文件
科普 RoHS
RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,它的全称是《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。
2015年6月4日,欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将新增邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP、邻苯二甲酸甲苯基丁酯BBP、邻苯二甲酸二丁基酯DBP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP列入附录II限制物质清单中,限指为0.1%;
2016年12月31日前,欧盟各成员国需将此指令转为各国的法规并执行;
2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制新要求;
2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
2018年3月12日,中国为贯彻落实《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》,工业和信息化部会同环境保护部、海关总署等组织编制了《电器电子产品有害物质限制使用达标管理目录》和《达标管理目录限用物质应用例外清单》。
2019年5月16日,市场监管总局等发布《电器电子产品有害物质限制使用合格评定制度实施安排》公告,公告称 2019年11月1日后出厂、进口的列入产品,应满足《实施安排》要求。