苯是一种用于多种日用化学品生产的主要原料。噻吩是苯中一种常见的含硫杂质,新版GB/T3405-2011《石油苯》国家标准要求分析石油苯中噻吩含量,采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685,其中ASTM D4735 气相色谱法测定石油苯中的噻吩含量为仲裁方法,为保证检测结果的准确性,针对该方法我们开展技术实验
 
苯中噻吩含量的测定一般采用GB/T 14327-2009《苯中噻吩含量的测定方法》中分光光度法和气相色谱法进行,其中分光光度法存在着样品前处理和取样复杂及测定误差较大等缺陷;而气相色谱仪分析法分析一个试样全过程需要2小时左右,而且测定所用的无噻吩苯需要人工用浓硫酸洗苯,500ml无噻吩苯需消耗6瓶浓硫酸,浪费大量试剂,污染严重。山东谱析科学仪器有限公司采用新型结构国产气相色谱仪、配备火焰光度检测器(FPD)分析苯中噻吩,可以大大缩短分析时间,降低成本,提高苯产品的检测速度。FPD可测到0.05–100ppm范围噻吩,可以与进口安捷伦、岛津仪器媲美。
 
标准ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法(气相色谱法)》,要求使用配备了火焰光度检测器( FPD)的国产气相色谱仪。测定苯中微量哇塞吩火焰光度检测器( FPD) 是利用富氢火焰使含硫的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光,光强度与被测组分的量成正比。FPD 对硫的响应不同于其它气相色谱检测器,它是独特的非线性响应,响应信号与硫化物浓度的平方成正比。
 
【仪器条件】 
 
柱温:70℃; 氢气流量:20mL/min; 参比气流量:30mL/min; 尾吹气流量:5mL/min; 阀箱温度:90℃。
 
【仪器配置】
 
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC-17     由FPD火焰光度检测器、不分流进样口共同组成
色谱工作站       N2000    双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱           填充柱
高纯氢气发生器   PXH-300   流量300ml/min
空气发生器       PXA-2000  流量300ml/min
高纯氮气钢瓶     40L      
标准样品         噻吩:   分析纯; 苯: 分析纯; 
微量注射器       10uL
 
【操作条件】 进样口温度180℃ 载气流速( N2) 60mL/min FPD 温度250℃ 氢气流速75mL/min 
空气流速100mL/min 100 柱箱温度70℃
 
火焰光度(FPD)型国产气相色谱仪具有高灵敏度和高选择性主要分析含硫磷化合物,特别是硫化物的痕量检测。也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。外标法定量,优化确定汽化温度、气体流速等色谱条件,样品分离效果度较好。气相色谱仪所配置火焰光度检测器是自主设计,自主研发的高性能检测器,比国家标准方法相比具有结构独特、分析速度快、操作简便、抗干扰强、重现性好、精确度高等特点,满足产品质量检测要求。