谱析浅谈气相色谱仪、液相色谱仪(流速、柱温、进样量)允许偏离的

作者:气相色谱仪厂家 来源:www.pxfxyq.com 发布日期:2020-09-29 10:37
在气相色谱仪(GC)、高效液相色谱仪(HPLC)色谱分析领域中,允许实验室出于提高检测性能与效率的需要,对标准方法或官方方法中规定的仪器操作条件进行调整,但不能超出一定的规定。超出一定的调整都视为方法变动。
 
1、高效液相色谱仪流动相的pH值
 
流动相制备过程中,水溶性缓冲液pH值可在标准规定值的±0.2pH单位范围内调整。
 
2、HPLC缓冲液中盐的浓度
 
流动相制备过程中,如果pH值变化满足要求,则水溶性缓冲液中盐浓度可在±10%范围内调整。
 
3、HPLC流动相中各组分的比例
 
流动相中组分的增减可以达到该组分在组成中所占比例的30%以上。流动相中占较高比例的组分,调整的绝对量应在±10%范围内变动。流动相中占较低比例的组分,调整的绝对量应在±2%范围内变动。调整后,任何组分的最终含量都不能被降为零。
 
4、HPLC紫外-可见光检测器的波长
 
HPLC紫外一可见光检测器的波长不允许偏离方法中的指定值。但可使用仪器制造商规定的程序或其他验证程序验证检测器的波长,其误差应小于±3nm。
5、色谱柱柱长
 
GC/HPLC柱长最大可调整值为±70%
 
6、色谱柱内径
 
HPLC色谱柱内径,最大可调整值为±25%;对于GC色谱柱内径,最大可调整值为±50%。
7、流速
 
GC/HPLC最大可调整值为±25%
 
8、进样量
 
对于GC和HPLC,进样量可减少至精密度和检出限可接受限值。只要不对诸如基线、峰形、分辨率、线性度和保留时间等因素产生不良影响,进样量可增加至标准指定进样体积的两倍。
 
9、HPLC粒度
 
最大可调整值为±50%
 
10、液相色谱仪柱温
 
最大可调整值为±10%
 
11、气相色谱仪柱箱温度
 
最大可调整值为±10%
 
12、气相色谱仪毛细管壁厚
 
最大可调整范围为-50%~100%
 
13、气相色谱仪程序升温
 
允许可调整温度为10%。对于需维持的特定温度或从一个温度改变至另一温度,允许调整的最大限度为±20%