国产气相色谱仪-热解吸仪检测Tvoc分析方案

作者:气相色谱仪厂家 来源:pxfxyq.com 发布日期:2020-10-04 09:29
近年来,由于家居装修的不断升温,各种建筑材料的广泛应用,室内环境卫生问题得到有识之士的忧虑和担心.总挥发性有机化合物(以下简称TVOC)是民用建筑工程室内环境污染控制指标中的一项重要检测指标.选择合适的吸附剂( Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管国产气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
 
1 干扰和排除
 
采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到zui小;选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。
 
2 适用范围
 
2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中VOC S 的测定。
 
2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。
 
3 试剂和材料
 
分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
 
3.1 VOC S :为了校正浓度,需用VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。
 
3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。
 
3.3 吸 附 剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目),吸附剂在装管前都应在其zuigao使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。
 
3.4 高纯氮:99.999%。
 
4 仪器和设备
 
4.1 吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力zui弱的装填在吸附管的采样人口端。
 
4.2 注射器:10m L液体注射器;10m L气体注射器;1mL气体注射器。
 
4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0.02~0.5L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。
 
4.4 国产气相色谱仪:谱析GC-17/GC-20配备氢火焰离子化检测器(FID)。
 
色谱柱:非极性(极性指数小于 10)石英毛细管柱。
 
4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入国产气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷井可将解吸样品进行浓缩。
 
4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱仪进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。
 
5 采样和样品保存
 
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L)。如果总样品量超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。
 
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 14天。
 
6 分析步骤
 
6.1 样品的解吸和浓缩
 
将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件。
 
6.2 色谱分析条件
 
可选择膜厚度为 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。
 
6.3 标准曲线的绘制
 
气体外标法:用泵准确抽取 100m g/m 3 的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。
 
液体外标法:利用 4.6的进样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。
 
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
 
6.4 样品分析
 
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。