气相色谱仪分析中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:
 
一、色谱柱固定液的寿命
 
若柱温高于固定液的蕞高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。
 
二、分离效能和分析时间
 
若柱温过高了,会使各组分的分配系数变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间
三、化合物保留时间
 
柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;
 
四、色谱峰峰形
 
柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。
 
气相色谱仪分析中在柱温选择时需要从以下几方面出发:
 
首先,应保证柱温不高于固定液的蕞高使用温度(即色谱柱的蕞高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;
 
其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。
 
蕞后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±0.1℃,有些厂家的可达到±0.01℃。