色谱柱老化是指在气相色谱仪在通载气的情况下,对色谱柱进行高温烘烤,目的是除去键合不牢固的固定相和残留杂质,同时使固定相液膜分布更加均匀,以便接下来进样时可以得到平稳的基线和蕞佳的柱效。
 
当我们拿到一根新的或重新启用的气相毛细管色谱柱时,首先需要对其进行老化。老化时的条件一般关注较多的是:载气流速、程序升温最终温度、是否接气相色谱仪检测器。下面谱析色谱小编就分享一下色谱柱的老化秘籍。
 
1.色谱柱老化载气流速的设定
 
接好进样口端色谱柱后,开启载气,设置合适的流速(0.25 mm内径:1mL/min;0.32 mm 内径:2mL/min)对毛细管柱进行吹扫5-10 min,置换毛细管柱中残留的空气。同时,可以用检测仪对毛细管柱进样口周围进行检漏,确保密封良好。可以将色谱柱柱尾端插入洗针瓶中,观察是否有均匀连续的气泡产生,确保毛细管柱已正常通气。如果有漏气点,造成空气泄漏进入毛细管柱,高温状态下氧气会对毛细管柱固定相造成不可逆的损伤。
 
2.色谱柱老化程序升温最设定
 
 程序升温可以对毛细管柱中的固定相达到最佳的老化效果。对于新柱程序升温步骤一般为:初始温度50 ℃保持1 min,以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min,以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min,以5 ℃/min升至最终温度保持60 min(最终温度设为高于实际分析方法最终温度10 ℃,但低于Iso.Max.Temp 蕞高温度);对于旧柱重新启用程序升温步骤一般为:初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至最终温度保持30 min(最终温度设为高于实际分析方法最终温度10℃,但低于Iso.Max.Temp 蕞高温度)。
毛细管柱Iso.Max.Temp 蕞高温度是由其涂敷的固定相液膜的种类和膜厚决定的,具体的数值都会被厂家明显的标注在色谱柱包装盒及说明书内。
 
3.色谱柱老化是否接气相色谱仪检测器
 
关于这一点,首先要说明的是,老化时是否接气相色谱仪检测器完全不会影响老化效果。部分灵敏度较高的检测器,如MS、ECD,为了避免流失的固定相造成其污染,所以建议老化时不接检测器,这完全是出于对检测器的保护。
 
对于常规的检测器,如FID、FPD,即便老化时接了检测器,也不会对其造成较大的影响,反而可以通过观察基线的变化来判断老化过程是否正常及是否已充分老化。当我们发现在程序升温最终温恒温时,FID的基线下降至逐渐平稳,表明毛细管柱老化已完成。

4、色谱柱老化其他注意点
 
气相色谱仪色谱柱老化还需要分清填充柱还是毛细柱,新柱子还是旧柱子,填充柱新柱子要在不接检测器的情况下通入氮气载气老化24h,旧柱子则只需老化2–4h即可;毛细柱新柱子在不接检测器的情况通入氮气载气下老化2–4h,旧柱子则需60-90min。