白酒分析气相色谱仪实际分析过程中,每一个步骤都可能出现误差,包括样品采集、样品制备、进样、色谱分离、检测、峰面积或峰高测定等,从而影响到最终的分析结果。应限度地减小各种分析误差。色谱分析误差除受色谱仪和色谱柱本身的特性决定之外,还受各种操作条件、温度设置、载气流量及其他外界因素 的影响。
 
1、载气气体的影响
 
载气中的水分能对色谱柱特别是毛细管柱造成较大损害,氢气、氧气中的水分及烃类等杂质易引起基流增大,噪声增大,降低灵敏度。一般使用分子筛、硅胶、活性炭等作干燥净化剂。
 
2、汽化室的硅橡胶垫的影响
 
橡胶垫使用一段时间后,容易漏气,特别是在开机、起始,更容易产生漏气现象,一旦出现色谱峰异常或峰高突然降低,应检查漏气。
 
3、氢气流速的影响
 
每一载气流速下都有一蕞佳氢气流速,而低于或高于蕞佳氢气流速,都会使峰高降低,影响氢焰离子化检测器的灵敏度,导致误差升高。
 
4、进样量的影响
 
白酒分析气相色谱仪一般采用微量注射器定量体积进样,每次进样前,应将进样器用被测样品抽洗至少次并排掉气泡,保证所进样品浓度不发生变化。抽取样品时,应严格控制液面读数,以眼睛与液面刻度平视为准,进样器尖端附着液滴用滤纸吸净。
 
5、白酒分析气相色谱仪点火条件的影响
 
为防止冷凝,影响氢焰离子化检测器的灵敏度,在检测器点火前,应保证其温度在100℃以上。接通氢气后,应及时点火,防止氢气大量积聚检测室后发生爆鸣现象。
 
6、校正因子的影响
 
为了保证分析结果的准确性,色谱仪经加热稳定之后,在采用外标法或内标法进行分析之前,应首先准确分析标准样,以求校正因子。
 
7、进样技术的影响
 
汽化室温度一般比柱温高几十度,以保证所有组分瞬间汽化。试样进入色谱柱后仅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通过色谱柱,如果进样速度太慢,试样起始宽 度增加,出峰时导致色谱峰严重扩张,反之,如果进样速度太快,导致色谱峰过窄,都会影响相邻组分峰的分离。一般要求进样在1s内完成。
 
8、白酒分析气相色谱仪灵敏度的影响
 
保证各组分在色谱图上都有一个适当的峰高,便于观察色谱峰是否正常,必要时,可以根据峰高适当调整灵敏度。
 
9、色谱柱的影响
 
长期使用的色谱柱,容易产生高沸点组分在色谱柱内的残留,导致检测器噪声变大,这时可对色谱柱进行适当的老化:通以载气,在高于使用柱温20℃但要低于使用温度条件下保持恒温适当的时间,以使残留高沸点组分流出。
 
10、标准样及内标物的正确配制和使用
 
色谱分析用标准样及内标物要严格按程序配制,确保含量的准确性,使用时严格控制容量。配制的标准样及内标物应在低温环境下保存,经过一定时期后,应重新配 制,防止因挥发造成微量成分含量的变化。
 
为降低白酒分析气相色谱仪分析误差,提高色谱分析数据的准确性,除保证白酒分析气相色谱仪的稳定性和合理选用色谱柱之 外,还要根据分析需要选择合适的定量分析方法,并严格操作,控制各种人为因素及外界因素的影响。