毛细管柱是白酒分析气相色谱仪的核心部分,正确使用毛细管柱对白酒分析气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。
 
白酒分析气相色谱仪毛细管柱安装前的检查
 
①检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。
②清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进样口衬管和隔垫。
③检査检测器密封垫圈,必要时更换。如有必要,清洗或更换检测器喷嘴。
④仔细检查柱子是否有破损或断裂。
 
白酒分析气相色谱仪毛细管柱的安装
 
①从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进样口和检测器安装,避免色谱柱锐折。
②在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈,向下套柱接头和密封垫圈,离端口大约5cm。
③标记和切割柱子。在柱距两端大约4~5cm处用标记笔标记,拇指和食指尽量靠近切割点抓牢,轻轻地拉并弯曲柱子,柱会很容易折断。如果柱子不容易折断,不要用力强行折,换个在离柱端更远的地方再刻一下,使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片,可用放大镜检查切口。
④在进样口安装色谱柱时,先查看仪器说明书找到正确的插入距离,并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器,用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱,然后再拧螺帽1/4~1/2圈,这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来。
⑤打开载气,确定合适的流速。设定柱头压力,分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口,检查清洗分流阀至ON(开)状态,确认载气流过色谱柱,将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。
⑥将色谱柱安装到检测器上时,查看仪器说明书所提供的正确插入距离。
⑦检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热。
⑧清洗系统中的氧气至少10min,如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天),那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气
⑨设定正确的进样器和检测器温度。
⑩设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至ON状态下。
⑩注射非保留物质[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)、氩气(质谱)以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确,如果有峰拖尾,重复进样口安装程序。
 
白酒分析气相色谱仪毛细管柱的老化
 
(1)在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。
(2)如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度。
(3)注射非保留物质以确定合适的平均线速度。