气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法,多组分的试样是通过色谱柱得到分离,主要是通过物质在固定相和流动相(气相)之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析,也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点,热敏性物质的检测。在同一国产气相色谱仪分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析
国产气相色谱仪氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生的离子,在高压电场的作用下,形成离子流,经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
国产气相色谱仪毛细管检测香水成分采用程序升温,低沸点先出峰,高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂,沸程较宽,宜采用程序升温(即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加),可使各组分以最佳柱温流出色谱柱,改善复杂试样的分离,缩短分析时间。
针对风油精的主要成分(薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)是具有香味的挥发性有机物,因此适合采用毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化检测器,程序升温进行分离和分析。
实验步骤
1、根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态,,待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后,准备进样。
2、吸取风油精0.2μL分别四次进样,程序升温从140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。
3、实验完毕后,按要求关好仪器。
实验条件
1、仪器与试剂
气相色谱仪(山东谱析 GC-17,配有氢火焰离子化检测器,毛细管气路)
氮气钢瓶,氢气发生器,空气发生器、微量进样器 1 μL
风油精(主要组成:薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯)
无水乙醇(分析纯),萘(分析纯)
0.5g/10ml风油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色谱条件
色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱
(件号:01—11—1109
柱型:SF—54(高惰性交联)
规格:30m×0.32mm×0.4um
汽化室温度:220℃
柱温采用程序升温:起点140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
混合载气流速:1.0ml/min
分流比:30:1
进样量:0.2 μL