1. 简介
我国的白酒作为世界五大白酒之一,有着悠久的历史和独特的酿造技术。白酒中的香味组分是白酒酿造和勾兑过程当中的重要指标,决定着白酒的香型。在我国的白酒制造行业中基本上都是采用气相色谱法来测定其中的香味成分及其含量的。白酒中的香气组分比较复杂,有超过一百种之多(如:醇类、醛类、酸类和酯类)。常规的气相色谱法分析需耗时50分钟以上,国产气相色谱仪厂家谱析仪器采用快速气相色谱法来进行白酒中的香味组分的测定,可使分析时间缩短到12分钟以内。
仪器与分析条件
2.仪器
气相色谱仪GC-17型(山东谱析仪器);N2000色谱工作站(浙大赛智科技);PXN-300氮气发生器、PXH-300氢气发生器、PXA-2000空气发生器;白酒专用分析柱
2.2 试剂和内标物
2.2.1 试剂
乙酸正丁酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸、2-乙基丁酸、叔戊醇、叔戊醇
2.2.2 内标物的制备
分别加入戊烯醇,戊酸乙醋和2一乙基丁酸各2mL于100mL容量瓶中,然后用60%的乙醇水溶液准确定容到100mL。内标物应在4℃以下保存。在10mL中的样品加入0.1 ml的内标物。
2.3 色谱条件
2.3.1 常规色谱法条件
进样量:0.8uL,进样方式:分流(分流比30:1)
进样口温度:230℃
色谱柱:DB-WAX,30m×0.32mm×0.25um
程序升温:起始50℃ (2min),以5℃/min升至190℃ (0min),再以10℃/min升至220℃ (20min)
载气:N2
柱头压力:80kpa(恒压)
氢火焰离子检测器:FID
检测器温度:240℃
尾吹气流量:30mL(N2)
2.3.2 快速色谱法条件
进样量:0.8uL,进样方式:分流(分流比180:1)
进样口温度:230℃
色谱柱:DB-WAX,20m×0.1mm×0.1um
程序升温:起始36℃ (2.5min),以20℃/min升至70℃ (0min),再以30℃/min升至180℃ (Omin),再以50℃/min升至220℃ (3min)
载气:N2
柱头压力:400kpa(恒压)
氢火焰离子检测器:FID
检测器温度:260℃
尾吹气流量:30mL(N2)
白酒中的香味成分复杂,各组分之间的沸点差异较大,较为适合应用快速色谱法来进行分析。根据分析结果,可以看出采用快速色谱法分析可以在10分钟之内分离出我们所感兴趣的组分,比常规分析方法节省3倍的分析时间。
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