气相色谱是一种使用较为广泛的分离分析技术,主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,
在整个气相色谱仪中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。
衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移去过程中不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环卸下,这上面容易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂里,然后用沾有溶剂的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污染部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂中放置数小时,直到能用纱布擦净内壁,zui后,烘干或者吹干衬管,装入新的填充物,装好衬管。 衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或者装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或者分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或者装填物的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。
一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。
衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理可如此操作:首先将衬管。石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜,然后取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干装好衬管。
每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环或石墨压环。由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。
衬管清洗的方法。
1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。
2、硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在气相色谱仪衬管里面填充量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。
当然,如果遇到了较为难处理的问题,或者严重的故障情况,还是应该请专业的维修人员进行相关的维护操作,确保仪器的稳定进行。
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