如果说色谱柱是色谱仪分离的心脏,那么,检测器就是气相色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,气相色谱仪所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。
气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。在气相色谱仪检测器的使用过程中,应该注意一些使用方面的问题,来避免出现检测结果不准确或者部分安全事故等现象的发生。谱析仪器和大家一起了解下几种常见气相色谱仪检测器注意事项。
一、氢火焰离子化检测器(FID)的注意事项
(1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括yongjiu气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。
(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的Z强温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
气相色谱仪火焰热离子检测器(FTD)使用注意事项:
(1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;
(2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;
(3) 空气:建议是选钢瓶空气,无油;
(4) 氢气:要求纯度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。
二、气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)使用注意事项:
(1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同;
(2) 顶部温度开关常开(250℃);
(3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;
(4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源;
(5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。
三、热导检测器(TCD)使用注意事项
(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
(3)用氢气作载气时,气体排至室外;
(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
四、电子俘获检测器(ECD) 使用注意事项:
(1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生:
(2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min);
(3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。