气相色谱仪有残留无外乎几种情况,进样针、进样口残留、色谱柱残留、分流平板等等。
1. 更换新的进样针
2. 更换新的高惰性衬管
3. 更换预柱
我们经常做农产品中的农残,为了防止柱子污染,在柱子前面加了两米的同样型号的预柱,这个预柱是从废弃柱子上截下来的。这样就不用老化柱子,切柱头,如果发生污染以后,就直接更换预柱,更换预柱后,将检测器端的柱子卸下,柱头切下30厘米。
4. 高温老化色谱柱
进样口温度250℃,检测器温度℃200℃,柱温280℃,保持60分钟。这个柱温280℃,是比平常使用温℃柱270高10℃,这个程序可以让柱子里面所有残留走完。
5. 清洗分流平板
柱子和进样口都维护过了,要清洗一下分流平板,将分流平板卸下,用乙醇浸泡超声15分钟,用棉签沾甲醇水清洗,用乙醇清洗进样口,然后重新安装分流平板。再次运行高温操作程序消除任何残留。
6. 进空针
以上方法都试过了,可以进空针看看,进空针以后发现非常干净,不再出峰。
总结
1.排查全面
在进行故障排查时,一定要考虑全面,这次是因为排查时没有把溶剂污染放进排查里,一直解决不了问题。
2.从易到难
柱子里有残留,先从容易的开始更换,不用关机就能进行的操作,比如更换进样针、进空针等,如果这样就没有残留,后面的更换衬管、更改程序升温、老化柱子、清洗分流平板等等操作都可以不做。
3. 经验教训
此次消除残留是个教训,让我认识到,高浓度标液要稀释后进样,防止有残留。如果产生残留,可以先进空针,空针里残留,说明进样口、色谱柱等有残留,换进样针、换衬管、换预柱、运行消包程序是必要的,实在不行再清洗分流平板。这样我们就能少走弯路。
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