近年来,受能源危机的影响,重质油的利用越来越被人们所重视,以加工重油为主的重油催化裂化装置原料呈现多种油混合态 势,其中渣油占了很大的比例。为此,分析渣油的烃族组成,进一步分析重催原料的烃族组成,为工艺选择适宜的原料配比、调整工艺条件、提高装置的处理能力和产品产率提供必要的依据,显得十分重要。

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在对渣油、沥青族组分分析中,参考SN/T3118标准,根据棒状薄层色谱法(TLC)分离原理,将试样用甲苯溶解,在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后,采用氢火焰离子检测器(FID)扫描技术进行检测,最后用面积归一法计算出饱和烃、芳烃、胶质及沥青质的质量分数。
1. 仪器
谱析仪器公司PX-CF19棒状薄层TLC/FID分析仪 ( 带色谱软件 );色谱棒:进口,130型硅胶棒。PX-DM300展样工作台(配置4只展样缸)。
2. 原料和溶剂
原料:减渣及其超临界抽提出的窄馏分;试剂:正庚烷(分析纯),甲苯(分析纯)。
3. 分析条件
点样量:称量0.1g样品,用3mL甲苯溶解,样品浓度3.4% ( 质量分数 ),点样量33ug。
展开剂:一展主溶剂为正庚烷,展高110mm;二展主溶剂为甲苯,展高50mm。
扫描条件:①扫描速度30S/根,活化速度50S/根;②PXH-300型氢气发生器,氢气流速,180mL/min;③PXA-5000型空气发生器,空气流速,2.0L/min。
干燥条件:室温晾干,10min。
定性范围:按保留时间划分 ( 单位:min ),饱和烃 ( SA ) :R<0.25;芳香烃 ( AR ) :0.25<Rt<0.35;胶质 ( RS ) :R:>0.35。
4. 实验步骤
①把经氢火焰活化过的色谱棒放在点样刻度板上,分5次将1ul点在色谱棒上 ( 试样量33ug ) ;
②色谱棒移至第一展开槽中,展并到110mm处,取出晾干大约5-10min;
③再将色谱棒移至第二展开槽中,展开到50mm处,取出晾干约5-10min;
④将色谱棒置于棒状薄层色谱仪氢火焰(TLC-FID)上扫描,在微处理机上得到色谱图和色谱峰面积,用面积归一法计算出SA、AR及RS的含量 ( 质量分数 ) 。