在完成气源与气体净化装置的检查、进样口的维护、正确安装色谱柱以及确定了色谱柱的老化温度之后，可以开始气相色谱柱的老化。
1 预老化
预老化的意思是：将色谱柱流量设置为正常工作值，并将仪器进样口、柱温箱及检测器如果老化时色谱柱接在了检测器上温度设置为35℃或者关闭仪器温度控制，在室温的条件下让载气流穿过色谱柱15到30分钟以清除仪器系统内部和色谱柱内部的空气。
其中，色谱柱的柱流量也可以按照下表进行设定：
请将毛细柱进样口（分流/不分流进样口或者其他进样口）设置为分流模式，分流比可以使用常用数值1:10~1:50之间，最好使用较大的分流比/分流流量。
2 气相色谱柱的老化
预老化结束后，不改变色谱柱流量设置情况下，按照以下步骤进行：
（1）进样口温度设置为35℃；
（2）检测器端设置根据是否连接了色谱柱，请按照本文2.4的操作进行；
（3）为柱温箱设置温度程序，并运行；温度程序为：初始温度35℃，5℃/min,升温至老化温度，保持30min或者更长时间，一般不超过2小时。
（4）正确安装毛细管柱于进样口端和检测器端，调用正常的分析方法，运行空白或者程序升温空白，检测老化效果。
（5）关闭仪器或者进行样品分析。