塑化剂又称增塑剂,广泛的用于塑料制品中,可以使其柔韧性增强。但塑化剂可能会迁移至食物中,长期摄入可能影响实验动物生殖系统的发育,是内分泌的干扰物质。塑化剂的迁移量与温度和时间密切相关,温度越高及接触时间越长则迁移量就越多;除此之外,食物在容器内反复摇晃也会增加其迁移量。由于塑化剂属于亲油性物质,不需要高温也会溶于油中,因此含有塑化剂的塑料物料不应该接触到油性食物。
有关“塑化剂”风波一直未曾停息,近日,广州市质监部门曝光一批问题产品,其中广东裕丰牌花生油被检出塑化剂,达到国家标准的326倍。目前我国在食用油中塑化剂成分检测领域仍存在空白。食用油的产品国标中没有关于塑化剂成分残留标准的检测项目。
塑化剂在塑料桶中溶出非常普遍,GB/T 21911操作麻烦,试剂用量大,时间长,检测限高为1.5ppm,已经超过限量标准要求(如0.3ppm.5ppm),因此国产气相色谱仪厂家山东谱析公司根据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》经过大量实验做了以GC-17国产气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器方法如下:
一、仪器部分:
1)GC-17国产气相色谱仪质谱联用配有氢火焰离子化检测器(FID),毛细管进样系统(带分流/不分流及尾吹系统);
2)气源:氢气发生器、空气源、氮气钢瓶;
3)数据处理系统:N2000色谱工作站、电脑、打印机;
4)毛细管色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm×1.0μm)
5)离心机
6)漩涡混合器
7)固相萃取仪
8)氮吹仪
9)萃取小柱
二、实验步骤:
1)取0.4G油样,加内标,加2ML乙腈饱和的正己烷溶解,然后加8ml正己烷饱和的乙腈,混匀提取,离心分层,除去正己烷层。乙腈相待用。
2)取SILICA/PSA玻璃固相萃取柱,淋洗活化后,取上述2ml乙腈相过柱,然后用4ml乙腈洗脱,收集6ML乙腈,氮气吹干。
3)用1ml甲醇溶解后进行GC/MS、或者LC、或者LC/MS分析。
注意:实验过程进行空白,样品加标0.5ppm浓度回收质控实验,19种PAS要求回收60-120%。